HG_T 5030-2016 硫化钴钼用催化剂化学成分分析方法
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日期： |
2024-8-14 |
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ICS 71. 100. 99,G 74,备案号:56391—2016 HG,中年人民共和国化工行业标准,HG/T 5030—2016,硫化钻铝用催化剂化学成分分析方法,Analytical method of chemical composition,for cobalt molybdenum curing uses catalyst,20 1 6-1 0-22 发布20 1 7-04-0 1 实施,中华人民共和国工业和信息化部 发布,HG/T 5030—2016,刖 百,本标准按照GB/T 1. 1—2009给出的规则起草,本标准由中国石油和化学丁.业联合会提出,本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会(SAC/TC63/SC1O)归口,本标准起草单位:南化集团研究院、江苏省产品质量监督检验研究院、山东省产品质量检验研,究院,本标准主要起草人:孙雪玲、薛彦军、邱爱玲、翟中华、李敏、孙长恩,(15),HG/T 5030—2016,硫化钻铝用催化剂化学成分分析方法,警告——本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性。本标准并未揭示所,有可能的安全问题,使用者操作时应小心谨慎,并有责任采取适当的安全和健康措施,1范围,本标准规定了硫化钻铝用催化剂化学成分分析方法,本标准适用于硫化钻铝用催化剂中有效硫、钵、铝、钙、镁、氯、水分质量分数的测定,2规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件,GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备,GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备,GB/T 603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备,GB/T 6003. 1试验筛 技术要求和检验 第1部分:金属丝编织网试验筛,GB/T 6679固体化工产品采样通则,GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法,3 一般规定,本标准离子色谱法用水为电阻率值不小于!8 MQ - cm的纯水。其他所用试剂和水在没有注明要,求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的二级水。试验中所用制剂及制品,在没有注明其他要求,时,均按 GB/T 601、GB/T 602. GB/T 603 的规定制备,4采样,4. I实验室样品,按GB/T 6679的规定取得,4.2试样,将实验室样品混合均匀,用四分法分取约40 g,在瓷研钵中破碎研细，再用四分法分取约20 g.,继续研细至试样全部通过150/,m试验筛（符合GB/T 6003. 1中R40/3系列）。试样放入称量瓶中,置于干燥器内,备用,5试料溶液的制备,5. I试剂,5. 1. 1高氯酸,(17) 1,HG/T 5030—2016,5. 1.2氢氟酸,5. 1.3盐酸溶液:1 + L,5.2操作步骤,称取0.5 g试样(见4. 2),精确至0.000 1 g。置于15() mL粕皿内,放入500 1马弗炉中,灼烧,1 h0取出.冷却,用水润湿,加入4 mL高氯酸、10 mL氢氟酸,置于可调电炉上加热蒸发至近干,再加入10mL盐酸溶液,继续加热使盐类完全溶解。取下,稍冷,移入250 mL容量瓶中。冷却,用,水稀释至刻度,摇匀,6有效硫质量分数的测定,6. 1原理,催化剂在高温条件下与空气中的氧气反应生成二氧化硫,用过氧化氢溶液吸收并氧化成硫酸。以,甲基红ー亚甲基蓝为混合指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,6.2 试剂和材料,6. 2. 1无水氯化钙:化学纯,块状,6. 2.2烧碱石棉:粒状,6. 2.3盐酸溶液：1 + 2,6. 2.4过氧化氢溶液:1 + 9,6. 2.5 氢氧化钠标准滴定溶液：。(Na()H)=(). 1 mol/L,6. 2. 6甲基红 亚甲基蓝混合指示剂,6. 2.7瓷舟:长88 mm,内宽11 mm,高10 mm。使用前在盐酸溶液中煮沸,清洗干净,烘干,在,90灼烧lh,冷却后置于干燥器中备用,6.3 仪器,有效硫质量分数测定装置示意图见图1,2 (18),HG/T 5030—2016,说明:,4,ー 二三1三一二三二三三三=-1三,-,二三三一一一三一三一-二三 J,1 干燥塔（底部装有烧碱石棉,上部装无水氯化钙,中间隔以玻璃纤维）；,2 转子流量计;,3 石英玻璃管;,4 温度门动控制器;,5 管式燃烧炉;,6 吸收瓶;,7 碱式滴定管；,8 缓冲瓶,图1有效硫质量分数测定装置示意图,6.4 分析步骤,6. 4. 1启动真空泵,调节抽气量为0.8L/mm。打开漏斗的活塞,从漏斗中注入20 mL过氧化氢溶,液、5滴.7滴甲基红ー亚甲基蓝混合指示剂,再用约80 mL水冲洗,关闭活塞。当炉温升至85（） ℃,时,滴加氢氧化钠标准滴定溶液至溶液恰变为亮绿色不变为止（此时燃烧1个.2个试样以平衡条,件）。然后切断燃烧炉电源,将氢氧化钠标准滴定溶液调整到滴定管零刻度处,6. 4.2称取（）.1g.0.2 g （精确至0.000 1 g）于80 ℃干燥至恒量的试样,平铺于瓷舟底部,备用,6. 4.3在燃烧炉温度降至400 ℃时,将盛有试样的瓷舟送入燃烧管中部,立即塞紧塞子,接通电源,在450 ℃燃烧5 mm.10 mm,然后逐渐升温至850 ℃。燃烧过程中,随时以氢氧化钠标准滴定溶液,滴定生成的酸,并保持5 min颜色无变化。冲洗支管3次,继续以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液,由紫色恰变成亮绿色为终点,6. 4.4取下磁管进ロ橡皮塞,拉出瓷舟,进行下ー个试样测定,6.5结果计算,……
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